1.峰拖尾
调整流动相组成:改变流动相中有机溶剂和水的比例,或者添加适量的改性剂,可以改善峰形。例如,对于某些碱性化合物,在流动相中添加少量三乙胺可以减少峰拖尾。
检查样品溶解性:如果样品在流动相中溶解性不好,也会导致峰拖尾。确保样品完*溶解在流动相中,可以通过超声处理或者改变溶剂体系来提高样品的溶解性。
检查色谱柱性能:长期使用后,色谱柱的硅胶基质可能受损或者被污染,导致峰拖尾。可以使用适当的清洗程序来恢复色谱柱的性能,如用高比例的有机溶剂冲洗柱子。
2.峰前沿
优化梯度洗脱程序:如果是梯度洗脱过程中出现峰前沿,调整梯度曲线可以使峰形得到改善。例如,采用更缓慢的梯度变化速率或者改变梯度的起点和终点。
检查进样量:进样量过大可能导致峰前沿,适当减少进样量可以避免这种情况。同时,确保进样时样品溶液的浓度适中。
默克色谱柱保留时间和分离度问题:
1.保留时间改变
检查流动相组成稳定性:流动相组成的变化会直接影响保留时间。定期检查流动相中各组分的比例是否正确,并且确保溶剂的纯度。例如,如果使用的是混合有机溶剂,要防止其中一种溶剂挥发导致组成变化。
检查柱温稳定性:柱温的变化会引起保留时间的波动。保持柱温恒定,避免环境温度对柱温的影响。如果柱温控制不稳定,可以检查柱温箱的加热或冷却系统是否正常工作。
检查色谱柱老化情况:随着使用次数的增加,色谱柱会逐渐老化,导致保留时间改变。如果怀疑色谱柱老化,可以用标准样品进行测试,对比新色谱柱和旧色谱柱的保留时间差异。如果差异较大,可能需要更换色谱柱。
2.分离度降低
优化色谱条件:通过调整流动相组成、柱温、流速等因素来提高分离度。例如,降低流速可以使理论塔板数增加,从而提高分离度;或者改变流动相的极性,使样品组分之间的分离效果更好。
检查色谱柱性能:同峰形问题类似,色谱柱性能下降也会导致分离度降低。及时清洗和维护色谱柱,保证其良好的分离性能。
https://www.chem17.com/st420817/product_33262764.html


