一、测定原理
其基本原理是在样品中加入已知浓度的碘化钾和硫酸溶液,使样品中的水分与碘化钾反应生成碘,然后加入过量的硫代硫酸钠溶液,与生成的碘反应,使溶液中的碘浓度降低到一定程度,此时根据消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,可以计算出样品中的水分含量。
通过测量滴定过程中产生的碘的体积,进而计算出样品中的水分含量。仪器内部设有一个高精度的电子天平,用于称量样品和试剂的重量。在测定过程中,电子天平会实时监测样品和试剂的质量变化,从而确保测定结果的准确性。
二、操作步骤
1. 准备样品:将待测样品研磨成细粉状,以便于水分的充分渗透和反应。对于颗粒较大的样品,可以先进行粉碎处理。
2. 称量样品:将适量的样品放入样品盘中,记录样品的质量。注意不要超过样品盘的承受范围,以免损坏仪器。
3. 添加试剂:向样品盘中加入适量的碘化钾和硫酸溶液,使样品充分反应。在添加试剂时,要注意避免试剂溅出,以免影响测定结果。
4. 开始测定:打开容量法水分仪的电源,设置好测定参数,如滴定速度、终点判定等。等待仪器自动完成滴定过程。
5. 读取结果:当测定完成后,仪器会自动显示样品中的水分含量。此时可以记录下测定结果,并将样品取出。
6. 清洗仪器:使用蒸馏水或乙醇清洗仪器内部的容器和管道,以保持仪器的清洁和正常运行。
三、注意事项
1. 在操作过程中,要避免接触到强酸、强碱等腐蚀性物质,以免对操作者造成伤害。
2. 在称量样品和试剂时,要确保天平的准确性和稳定性,以保证测定结果的准确性。
3. 在添加试剂时,要注意避免试剂溅出,以免影响测定结果。同时,要注意防护眼睛和皮肤,避免试剂直接接触。
4. 在清洗仪器时,要注意不要将水或乙醇流入电器部分,以免造成短路或损坏设备。
容量法水分仪作为一种常用的水分测定仪器,具有操作简便、结果准确等优点。通过了解其测定原理和操作步骤,可以为实际应用提供有力的技术支持。在实际操作过程中,要注意遵循操作规程,确保测定结果的准确性和可靠性。
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