红外光谱分析在科研、生产中是一种重要的分析手段。样品制备是红外光谱分析的重要环节。为了得到一张高质量的红外光谱图,除了仪器性能外,很大程度上取决于选择合适的样品制备方法以及熟练的操作技术。
气体样品一般用气体吸收池进行测试。先将气体池抽真空,利用负压将气体试样吸人池内。吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变。气体分子的密度比液体、固体小得多,因此气体样品要求有较大的样品光程长度。
常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小,可利用多次反射气体池。利用气体池内反射镜使红外光在气体池中多次反射,光程长度可提高到10m、20m或50m。
红外光谱在进行气体测定时应注意以下几点：
1.气体样品要干燥,因水蒸气在中红外区有大量吸收峰。进样前须先进行干燥处理。
2.测定完毕要清洗气体池,即用干燥空气流洗涤气体池及入口管道。
3.若使用多次反射气体池,须对样品进行纯化。因多次反射后背景吸收十分明显,而且杂质气体对光谱的干扰亦增加。
4.定量分析时应该使气体池内总压相等,因峰强不仅与分压有关,也与总压有关。故必要时,可补充灌注不活泼无吸收气体,如氮气或氢气,使总压相等。
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